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純干貨貼!為什么凍干工藝研發(fā)要選擇雙腔體中試凍干機?

更新時間:2019-07-23 瀏覽次數(shù):3093

目前中試凍干機的層板加熱方式大多采用硅油加熱控溫。此類凍干機主要分為兩大類:雙腔體凍干機單腔體凍干機。

 

雙腔體凍干機中,干燥腔和冷肼是獨立的兩個腔體,中間有中隔閥,中隔閥大小和層板面積成比例。

 

雙腔體凍干機

 

單腔體凍干機干燥腔和冷肼則在同一腔體中。其設計類似實驗室鐘罩凍干機,只是多了原位預凍功能。可以迅速將樣品凍干,在研發(fā)實驗室中往往更受使用者青睞。

腔體凍干機

 

但單腔體凍干機卻不推薦用于凍干工藝研發(fā)。

 

這是為什么呢?

 

一方面

在單腔體凍干機中進行樣本凍干過程中,水升華產(chǎn)生的水蒸氣不通過中隔閥,直接由冷凝器捕獲凝結成冰,其凍干效率很高。但當該工藝直接放大到工業(yè)生產(chǎn)時,過程卻無法復制。因為工業(yè)凍干機中間有中隔閥,當升華速率太大時,升華的水蒸氣無法如單腔凍干機一樣穿過中隔閥被冷凝器迅速捕獲凝結成冰,導致干燥腔體的壓力增加,樣品溫度上升,結果凍干失敗。

 

 

另一方面

單腔體凍干機不同層板的樣品溫度差異較大。受冷阱冷輻射的影響,靠近冷凝器的層板,樣品溫度較層板設定溫度明顯偏低;而遠離冷凝器的層板樣品溫度影響較小,不同層板間的溫度相差大,導致同一批凍干樣品的干燥結束時間差異很大,得到的工藝參數(shù)沒有參考價值。因此,也就無法在工業(yè)凍干機上重復。

 

總結

單腔體凍干機沒有中隔閥,不能通過進行壓力升測試,判斷一次凍干的終點。

 

雙腔體凍干機設計更接近于工業(yè)凍干機,可以更地模擬工藝放大后的實驗過程,其實驗過程中得到參數(shù)更具參考價值。

 

所以,進行凍干工藝研究更推薦選擇雙腔體中試凍干機。

 

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